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분광광도계의 측정법
분광광도계의 측정법
현재 사용되고 있는 분광광도계의 측정법은 "물질이 방사에너지를 어떠한 정도로 흡수하는가를 어떤 특정 파장에서 측정하며 그 흡수의 정도가 방사선의 파장과 더불어 어떤 모양으로 변화하는가를 측정하는 방법"이라고 정의될 수 있다. 분광광도계는 시료의 흡광도를 파장의 함수로서 측정하기 위한 기기이며 일정한 파장에서 시료를 측정할 수도 있다. 이러한 측정기기는 스펙트럼의 영역에 의하여 자외선 분광광도계 또는 적외선 분광광도계등으로 분류된다.
▶ 기 기(機器) 흡광광도법에서 빛의 흡광도를 측정하는 기구를 분광광도계(Spectrophotometer)라고 한다. 분광광도계는 그림 3-7과 같은 구조로 되어 있다. 분광광도계의 각 구성성분은 흡광분석의 효율을 크게 좌우하기 때문에 각 구성성분의 기능에 대하여 자세히 이해하는 것이 필요하다. 다음 분광광도계의 주요 부분에 대하여 설명하도록 한다. ① 광원(光源,light source) : 시료 중의 흡광물질 농도를 측정하는데 있어서 필요한 파장의 빛을 일정하게 낼 수 있어야 한다. 대부분의 분광광도계는 가시광선 범위의 스펙트럼 분석에는 텅스텐등을 사용하고 있으며 자외선 범위의 분석을 위해서는 수소등을 사용한다.
. 분광광도계의 사용법 ▶시험 조작 분광광도계를 사용하여 시료의 흡광도를 측정할 때에는 대조액(blank test)을 조제하여야 한다. 대조액은 흡광물질이 없는 용액을 말하는데 흡광물질을 제외하고는 시료용액과 반드시 동일하게 만들어져야 한다. 왜냐하면 시료 중에는 흡광물질 이외에 빛의 흡수에 영향을 미치는 다른 물질이 들어 있을 수도 있기 때문이다. 분광광도계는 반드시 빛의 통과율(%T)을 보정한 후에 사용하여야 한다. 즉 대조액에는 흡광물질이 들어 있지 않으므로 광원으로부터 나오는 빛을 100% 통과시킬 것이기 때문에 대조액의 통과율이 100%T를 나타내도록 보정하여야 하며 또한 광원으로 부터의 빛이 모두 흡수되어 검출기에 전혀 닿지 않는다면 통과율은 0%T가 될 것이기 때문에 이와 같은 조건에서 통과율이 0%T를 나타내도록 보정하여야 한다. 일반적으로 분광광도계의 외부에는 세 개의 조절자가 있는데 두 개는 분광광도계의 보정을 위한 조절자(0%T와 100%T)이며 나머지 한 개는 파장 조절을 위한 조절자이다.
분광광도계( Spectrophotometer)분광광도계는 식품분석에서 물질의 확인 및 정량에 사용되어 온 비색분석을 응용하여 기기에 의한 방사에너지의 흡수를 측정하도록 한 것이다. 그림 2-7 분광광도계의 기본구조 현재 사용되고 있는 분광광도계의 측정법은 물질이 방사에너지를 어떠한 정도로 흡수하는가를 어떤 특정 파장에서 측정하여 그 흡수의 정도가 방사선의 파장과 더불어 어떤 모양으로 변화는 가를 측정하는 방법이라고 말할 수 있다.분광광도계는 시료의 흡광도를 파장의 함수로서 측정하기 위한 기기이며 일정한 파장에서 시료를 측정할 수도 있다. 이러한 측정기기는 스펙트럼의 영역에 의하여 자외선 분광광도계 또는 적외선 분광광도계 등으로 분류된다.
▶분광광도계의구성1. 광원 자외부(紫外部)에서는 보통 수소방전광을 사용하였으나 최근에는 약3배의 강도를 가지는 중수소방전관을 사용하고 있다. 특히 강력한 광 원이 요구될 때는 크세논(xenon)방전관을 사용하기도 하나 상당히 고가이며 수명이 짧은 단점을 지니고 있다. 가시부(可視部)에서는 텅스텐 필라멘트 램프를 사용하며 필라멘트는 350 ∼2500nm의 연속적인 방사선을 방출한다.
2. 단색화장치 광원에서 나오는 넓은 파장범위의 다색이며 연속적인 복사선을 파장 폭이 좁은 단색의 북사선으로 바꾸는 장치로서 대개 단색화장치를 사용한다. 단색화장치에서 다색광의 분광장치로는 프리즘(prism)혹은 회절격자(回折格子,grating)를 사용한다. 가시선영역(350∼1000nm)에서는 유리제 프리즘을 사용하며 자외선영역에서는 석영 프리즘을 사용한다. 프리즘 단색화장치에 의한 백색광의 분광의 원리는 그림 2-9와 같다. 회절격자는 고도의 반사가 일어나도록 알루미늄으로 표면처리하여 그 표면에 1인치당 1,500∼3,000개 정도의 간격으로 평행선을 새긴 것이다.
그림 2-8 단색화장치로부터 방사에너지의 파장분포
3. 검지기 단색화장치로부터 나온 빛은 시료를 통하여 검지기에 들어가 광전관에 부딪치게 된다. 최근에 분광광도계는 거의가 단일형 광전관이 아니고 광전면을 관의 측면 또는 머리부에 가지고 있는 광전자 증배관(photomultiplier)을 사용하고 있다.관 내부에 입힌 물질은 알칼리금속 산화물이며 감도가 매우 좋고 반응시간이 빠르다. 광전관 내에는 염화 코발트로 착색한 실리카겔이 건조제로 들어 있고 건조시는 청색을 띠나 흡수하게 되면 분홍색을 띠므로 년 1∼2회교체하여야 한다.
▣ 적외선 분광광도계 a. 원리적외선 흡수 분광법은 화학분자의 작용기에 대한 특성적인 스펙트럼을 비교적 쉽게 얻을 수 있으며, 광학이성질체를 제외한 물질들의 스펙트럼이 다르므로 분자의 구조를 확인하는데 필요한 정보를 제공하여 준다. 따라서 적외선 흡수 분광법은 무기 및 유기화학은 물론 모든 화학분야에서 널리 사용되고 있다.
▶원 리 자외선 가시선 분광법은 전자전이에 바탕을 두고 있지만 적외선 흡수 분광법은 분자의 운동과 회전운동에 관계가 있다. 어떤 분자에 적외선을 주사하면 X - 선이나 자외선, 가시광선보다 에너지가 낮기 때문에 원자내 전자의 전이 현상을 일으키지 못하고 분자의 진동(vibration), 회전(rotation), 병진(translation) 등과 같은 여러 분자운동을 일으키게 된다. 주로 분자의 진동에 의한 특수한 흡수 스펙트럼이 나타나며 이것을 분자의 진동 스펙트럼(molecular vibration spectrum) 또는 적외선 스펙트럼(IR spectrum)이라 한다(그림 3-29).
분자 진동의 종류는 크게 신축(streching)과 굽힘(bending)진동으로 나뉜다. 신축진동은 2원자 사이의 결합축에 따라 원자간의 거리가 계속적으로 변하는 운동으로 대칭과 비대칭 운동이 있다 굽힘진동은 2결합사이의 각도가 변하는 진동으로 가위질 진동(sci
자료출처 : http://my.report119.net/ddangkung/11041254.html
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